Análisi gravimètric de clorurs.

Introducció:

L'anàlisi gravimétrica és un mètode per determinar la quantitat d'un reactiu que es troba en una mostra, convertint-lo mitjançant una reacció química en altre compost conegut que pot ser aïllat i pesat. En aquest experiment coneixerem la composició d'un clorur desconegut (XCl), fent reaccionar els ions clorur amb ions plata, produint un precipitat de clorur de plata. El clorur de plata posteriorment se separa per filtrat i es pesa.
Basant-nos en proporcions estequiomètriques dels ions clorur i plata (1:1) podem determinar la quantitat de clor que tenia el clorur desconegut. Ag⁺ (aq) + Cl^- (aq) -> AgCl (s)
Començarem l'experiment afegint a l'aigua una mostra XCl desconeguda pesada; el compost XCl es dissociarà en l'aigua formant els ions Cl^- i X⁺ : XCl (s) + H₂O -> X⁺ (aq) + Cl^- (aq)
S'afegeix després una dissolució 1M de AgNO₃, que servirà de font d'ions Ag⁺; mentre s'està afegint, apareixerà un precipitat de AgCl. S'afegirà AgNO₃ fins a que no es formi més precipitat ja que el clorur de la mostra actua de reactiu limitante. L'excés de AgNO_³ que s'hagi abocat, per tant, no és important.
Posteriorment es filtra el precipitat de AgCl i es pesa.
Coneguda la massa del precipitat de AgCl, podem determinar quants moles de AgCl hi ha en el precipitat: moles de AgCl = massa de AgCl / Massa molar de AgCl = massa de AgCl / 143,32 Podem determinar el % de clorur present en la mostra desconeguda: Moles de Cl^- = moles de AgCl Massa de Cl^- en la mostra de XCl = (moles de Cl^-)x(massa atòmica del Cl^- = 35,4527) % de Cl^- en la mostra = (massa de Cl^- en la mostra de XCl / massa de la mostra de XCl)x100%

Procediment:

Pas 1. Obtenció de la mostra desconeguda. En un vas de precipitats de 250 ml, afegir 5g d'un clorur XCl desconegut.

Pas 2. Afegir aigua a la mostra de XCl. Omplir el got amb 100 ml d'aigua, agitar la dissolució fins a que la mostra quedi totalment dissolta.

Pas 3. Afegir àcid nítric concentrat. Afegir 1 ml d'àcid concentrat a la dissolució de XCl

Pas 4. Afegir AgNO3 1M. Obtenir una proveta de 100 ml i omplir-la amb la dissolució de AgNO₃ 1M, afegir AgNO₃ a la dissolució de XCl, en increments de 5 a 25 ml. Apareixerà un precipitat de AgCl que s'anirà dipositant gradualment en el fons. Continuar afegint AgNO₃ fins a que no es formi més precipitat. Per a verificar que la reacció és completa, comprovar les propietats del vas de precipitats (fent doble clic en ell) i confirmar que tota la mostra de XCl (en dissolució) s'ha consumit.

Pas 5. Filtrar i pesar el AgCl. Obtenir un matràs Erlenmeyer de 250 ml i afegir un filtre; abocar el contingut del vas de precipitats al matràs. Retirar el filtre del matràs (seleccionant el filtre des del menú o amb el botó) i guardar el contingut sòlid en un rellotge de vidre. Pesar el precipitat i anotar el valor.

NOTA: En un laboratori real, el precipitat de AgCl necessita ser assecat per a eliminar l'excés d'aigua; en aquesta simulació, no obstant això, el precipitat no té contingut en aigua.

Observacions:

Massa de la mostra desconeguda (g): Massa del precipitat de AgCl: Volum aproximat de dissolució de AgNO₃ afegit (ml):
Mols de AgCl = (massa del precipitat de AgCl / 143,32):
Massa de Cl- en la mostra de XCl = (mols de AgCl)x(massa atòmica del Cl^- = 35,4527):
% de Cl^- en la mostra desconeguda = (massa de Cl^- en la mostra / massa de la mostra de XCl) x 100%:
Què succeeix amb l'excés de AgNO₃ afegit a la dissolució?

Valoració Àcid-Base.

Introducció:

L'aigua es disocia (s'autoioniza) en els ions H+ (protó, ió hidrogen) i OH- (ió hidròxid o hidroxil) en molt baixa proporció:

H₂O -> H⁺ + OH^-

En una dissolució aquosa neutra, les concentracions de [ H⁺ ] i [ OH^- ] són iguals a 1.0 x 10-7 M. Una dissolució àcida és aquella en la qual les concentracions són [ H⁺ ] > [ OH^- ] , i en una dissolució bàsica es compleix que [ H⁺ ] < [ OH^- ].

El pH és una forma d'amidar la concentració de [ H⁺ ] i es defineix com : pH = -log[ H⁺ ]. En una dissolució aquosa neutra, pH = 7. Un valor de pH < 7 ens indica que la dissolució és àcida mentre que un valor de pH > 7 significa que la dissolució és bàsica. Una reacció àcid-base és aquella en la qual els ions H⁺ es transfereixen d'un àcid a una base: HA + B -> A^- + BH⁺, on HA és un àcid i B és una base En aquest experiment estudiarem l'ús de la valoració, afegint petites quantitats de base a un àcid i recollint les dades d'augment de pH. Podem realitzar una gràfica dels valors de pH en funció de la quantitat de base afegida, resultant una corba de valoració. El punt de màxima pendent de la corba es dóna en la situació del punt d'equivalència, quan l'àcid ha quedat exactament neutralitzat (sense excés de base). A causa de la gran crescuda de la corba en el punt d'equivalència, quan estem en les proximitats d'aquest punt, afegir una petita quantitat de base pot suposar un gran canvi de pH.

Aquest punt és el punt final de la nostra reacció i pot ser visualitzat mitjançant el canvi de color d'un indicador. Un indicador d'una reacció àcid-base, és una substància el color de la qual canvia en un cert rang de pH. La fenolftaleína és un exemple d'indicador i canvia d'incolor a rosa quan el pH de la dissolució varia de 8 a 10. En aquesta simulació usarem un àcid fort i una base forta per a portar a terme la valoració. Àcid i base fortes són aquelles substàncies que es disocian en aigua completament. Afegirem NaOH (base forta) a una dissolució de HCl (àcid fort). El NaOH neutralitzarà el HCl, apareixent com producte de la reacció clorur de sodi (sal comuna) i aigua:

HCl + NaOH -> NaCl + H₂O

Degut al fet que la proporció estequiomètrica dels ions protó i hidròxid és de 1:1, el nombre de mols de NaOH afegits des de l'inici fins al punt d'equivalència és igual al nombre de mols de HCl: (Molaritat àcid)x(Volum àcid) = (Molaritat base)x(Volum base afegida)

Procediment:

1. Pas: Obtenció d'àcid; afegir 35 ml de dissolució HCl 0,2M a un matràs Erlenmeyer de 100 ml.

2. Pas: Afegir un indicador a l'àcid; seleccionar el matràs i afegir 2 gotes de l'indicador fenolftaleína. L'opció es troba dintre de l'element Reactius en el menú principal (Reactius /Indicadors) o en el menú contextual.

3. Pas: Omplir la bureta amb NaOH; obtenir una bureta de 50 ml i omplir-la amb una dissolució de NaOH 0,2 M

4. Pas: Valorar HCl amb NaOH fins al punt d'equivalència; anotar el volum inicial de la bureta i afegir NaOH (més ràpidament al començament, lentament a l'apropar-se a l'instant d'equivalència) fins a que el color de la dissolució es torni rosada i anotar el volum final de NaOH en la bureta.

5. Pas: Repetir els passos 1-4, usant el pH-metre; afegir un pH-metre a la dissolució àcida. Anotar els valors de pH i volum de NaOH afegits en diversos punts (especialment prop del punt d'equivalència) amb la finalitat d'utilitzar-los per a construir la corba de la valoració.

6. Pas: Opcionalment, usar ChemLab per a la recollida de dades i construcció de la corba de valoració · Efectuar els passos 1-2 · Afegir un pH-metre a la dissolució àcida · Activar la recol·lecció de dades del matràs Erlenmeyer seleccionant l'opció de menú Registrar Dades de la Valoració de l'element de menú Procediments (o des del menú contextual amb el botó dret del ratolí) · Obrir la finestra de dades de la valoració, seleccionant Mostrar Dades Valoració des de l'element de menú Procediments · Efectuar els passos 3-4 · Copiar la corba de valoració des de la finestra de dades a la finestra d'observació (utilitzar l'opció de copiar des de la finestra de dades de la valoració, en l'opció de menú d'Edició)

Observacions:

Volum inicial de la bureta: Volum final de la bureta: Volum total afegit fins al punt d'equivalència:

Què ha succeït amb la variació de pH prop del punt d'equivalència?

Efectua la corba de valoració situant els valors de pH en l'eix I i el volum de base en l'eix X. Determina el punt d'equivalència en la corba (punt de màxima pendent).